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    卡氏干燥加热炉使用时需要注意哪些细节?

    发布时间: 2020-09-23  点击次数: 48次
      卡氏干燥加热炉广泛应用于锂电池材料,塑料粒子,聚酯切片,人造骨骼,与卡式试剂产生副反应的样品,在有机溶剂中不易溶解的样品。
     
      卡氏干燥加热炉使用时需要注意的细节:
     
      1. 只有在高于60时,不溶物质才能释放出其中的水分。
     
      2. 合适的载气可以是空气或氮气,当被分析物质在100-300的温度下易发生氧化时,则使用氮气会更好些。可以使用3A分子筛对载气进行进行干燥处理,确保载气的含水量低于10ug/L,这样才不会在随后的水分测定中引起明显的误差。
     
      3. 气体流量设置10-100mL/min之间,气流量较小时可以减少载气带入的水分影响,从而延长KF试剂的使用寿命,当转移大量的水分时,建议采用较大的流量,以减少水分在转移管路中的残留。较佳的气流量使加热伴管出口在滴定池中的气泡一个一个地冒出,且气泡分散上升而不连成串。
     
      4. 测定样品的取样量取决于样品的含水量,我们建议当KH-1卡氏加热炉与库仑法水分仪(如AKF-3)联用时,取样样品的含水质量应在500ug-3000ug为宜,当采用与容量法滴定法水分仪(如AKF-1、AKF2010)联用时,样品中应有1mg-10mg的水为宜,这样才能得到准确稳定的测试结果。
     
      5. 在测试样品前,应使系统达到稳定的状态,及水分仪的漂移值必须长时间保持不变,至少保持10min以上,因为往后的计算需要采用该漂移值修正计算测量结果。例如:测试时长为20min,如果漂移值由6ug/min增加到10ug/min,则可能引起多大80ug水的误差。所以在测试过程中也不能改变测试条件,如改变气流量的大小。
     
      6. 加热的温度必须足够高,以便在5-15min内能清除样品中的水分得到测量结果,上限温度受限于样品分解出气体产物的温度,这些气体可能会干扰KF试剂的测定或冷凝在转移管路中。
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