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    卡氏水分进样器(卡氏炉)技术介绍

    发布时间: 2019-07-10  点击次数: 578次

     

     

    卡氏水分进样器(卡氏炉)技术介绍

    2019年7月 欧赛科技技术部

    (欧赛科技原创文章,转载请注明出处)

     

          卡氏炉(Karl Fisher Thermoprep),又名卡式炉或卡氏水分进样器,是卡尔费休滴定的有效辅助。对于一些难溶盐、塑料粒子、石墨材料或者像在用润滑油脂、膏体、原油、沥青等不易溶解于卡尔费休溶液,或参与卡尔费休氧化还原反应的材料,测定微量水分时,需要借助卡式炉来处理样品。

     

          卡氏炉的原理是加热顶空进样法,样品在密闭的卡氏瓶(一般是玻璃材质的螺口瓶或压盖瓶)中,加热到水的沸点以上,然后借助外接的干燥载气(空气或氮气),将卡氏瓶中蒸发的水汽带到卡尔费休滴定液中,由于高沸点的物质难于挥发,这样就避免了难溶类物质对卡尔费休反应的干扰。

     

          卡氏炉在塑料粒子、橡胶、石墨材料、在用润滑油脂、固体药品等领域得到了广泛应用。已有多个国家标准和行业标准将卡式炉写入操作规范,如GB/T 11133,在的版本中将卡式炉写入了卡氏水分测定标准操作,如GB/T 37191和SH/T 1770,将卡式炉作为橡胶和塑料粒子的标准操作方法,在GB/T 24533锂离子电池石墨负极材料中,卡式炉是作为水含量测试的标准方法。

     

          另一个推动卡式炉广泛使用的动力是自动测试。进入新时代后,基于操作的安全性和数据质量的要求,大家对湿化学自动化分析的呼声越来越高,由于大部分时候,无论是固体样品还是液体样品,终的水含量结果是质量/质量(W/W)的结果,而体积法的进样势必需要修正样品的密度值。即便是采用质量进样,由于实验操作的严格规定,分析天平无法与卡氏水分仪在同一实验室,这就造成了样品转移过程的定量误差。

     

          而卡式炉采用的是密闭的可转移的卡式玻璃瓶,用户可以在天平室批量称量好样品,只需拧紧(或压盖)卡氏瓶,在很长的时间内,样品不会交叉污染,亦不会受到外界环境水汽的干扰。如果客户配有全自动的卡式炉,只需编辑样品序列表,一键操作,即可等待数据结果,而无需耗费大量时间在手动进样上。

     

          目前,世界上已有多家设备公司设计制造该类产品,如瑞士万通、瑞士梅特勒、日本京都电子等,瑞士万通和瑞士梅特勒公司更是拥有多款全自动的卡式炉设备。国内的卡式炉厂家目前不多,产品多为手动调温,手动调流量,单样品位分析,当然,其中亦不乏异军突起者,如欧赛科技(EuroScience)的KFas自动进样系列,带多位样品进样位,并可对每个样品位独立控温和独立设置载气流量。

     

          尽管有多个标准支持,但多集中于塑料粒子、药品粉末、石墨材料 、橡胶等领域,对于在用油监测,尽管已有GB/T 11133,但尚未有的指导原则书颁布。自动卡式炉的国产化将极大推动该技术在该领域的推广,并极大改善该领域微水检测的现状。

     

     

    参考文献:

    GB/T 11133-2015 石油产品、润滑油和添加剂中水含量的测定 卡尔费休库仑滴定法

    GB∕T 37191-2018 生橡胶 水分含量的测定 卡尔费休法

    SH/T 1770-2010塑料-聚乙烯水分含量测定

    GB/T 24533锂离子电池石墨负极材料

     

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